一、氣密性

 

氫氣在FID、FPD檢測器上是必不可少的，而有時在TCD檢測器上也會作為載氣出現(xiàn)，然而氫氣是易燃氣體，在大氣壓力下，氫氣在空氣中的燃燒界限（體積分數(shù)）為5%~75%，爆炸極限（體積分數(shù)）為4.0%~74.2%；易燃性級別4，易爆性級別1。

 

因此我們要把氣密性作為第一個重點檢查項目，氫氣發(fā)生器至氣相色譜儀的氣路連接，由安裝工程師連接好，安裝驗收時一定做過嚴格的檢查。我們日常工作中，需要觀察的是氫氣發(fā)生器開機后壓力很快升到0.4Mpa，并且流量歸零，如升壓太慢或流量遲遲不歸零，都是漏氣的表現(xiàn)，需要查漏。

 

另外工作時流量太大，也需要查漏；以一臺氫氣發(fā)生器供應一臺氣相色譜儀為例，F(xiàn)ID檢測器工作時，氫氣發(fā)生器流量顯示多為30mL/min，如果顯示流量過大需要查漏。

 

查漏時，可以先將氫氣發(fā)生器與氣相色譜儀斷開，并用死堵封好氫氣發(fā)生器的出氣口，如果表現(xiàn)正常，壓力很快升到0.4Mpa，并且流量歸零，則是連接氣路出了問題，可用測漏液，檢查氣路接頭；如果表現(xiàn)不正常，則是氫氣發(fā)生器漏氣，而氫氣發(fā)生器漏氣多數(shù)是更換發(fā)生器自帶的過濾器時，沒有擰緊造成，此外就是內部的管路出現(xiàn)泄漏了，可在氫氣發(fā)生器廠家的工程師指導下進行發(fā)生器內部查漏。

 

二、純凈度

 

氣相色譜儀對氣源的純度要求較高，無論是載氣還是輔助氣，我們對氣體純度要求都是≥99.999%，因此氣體在進入氣相色譜儀之前，都要進行嚴格的凈化，除了我們色譜儀配置的氣路過濾器，氫氣發(fā)生器也自帶過濾器。

 

氫氣發(fā)生器自帶的過濾器主要是硅膠和分子篩，我們能夠觀察到的就是硅膠吸水后變粉紅色，硅膠變色后，我們可以通過熱脫附的方式將水分去除，而脫附再生的溫度不能超過120℃，否則會因顯色劑被氧化從而失去顯色的作用，硅膠的處理方式：120℃烘烤2小時。

 

而分子篩用肉眼無法觀察到明顯的變化，建議在更換三次硅膠后，對分子篩進行處理更換，分子篩的處理方式：置于馬弗爐內，500℃烘烤5小時。

 

更換硅膠與分子篩時一定要注意，不要忘記放置過濾器封口的脫脂棉，防止有碎屑進入氣路，過濾器安裝時一定要擰緊以防泄漏。

 

三、產氫性能與反堿

 

氫氣發(fā)生器產氫性能主要取決于電解池和電解液，我們日常工作中需要做的就是經常觀察電解液，電解液的液位一定要在合適的范圍內，并且電解液的顏色要透明且無析出。

 

電解液液面過低，電解池無法滿負荷的工作，產氫性能低下；如液面過高容易返堿。電解液液面最合適的位置在距離H點1~1.5cm即可；

 

如果發(fā)現(xiàn)電解液已發(fā)黃，發(fā)綠甚至有黃褐色物質析出的現(xiàn)象，我們就要更換電解液，將原來的舊電解液抽出，用純化水清洗電解池，然后將廢水抽出，依據(jù)實際情況重復3-5次，沖洗后的純化水清澈為止；隨后根據(jù)實際機型要求配置新的電解液，擱置時間過久的氫氣發(fā)生器，注入新電解液后，浸泡48小時后使用。

 

如果反復清洗仍有黑色泥狀物質出現(xiàn)，并且產氫能力不佳，此為電解池被腐蝕，已經無法正常工作，需返廠更換電解池或更換新發(fā)生器；

 

反堿是因為氫氣發(fā)生器的氣路構造造成的，主要外在表現(xiàn)是電解液液面突然下降了一大塊，此時有大量電解液進入到氫氣發(fā)生器的空置緩沖管中了，隨后就會有電解液和析出的細小KOH晶體會隨著氫氣進入氣路。

 

判斷反堿的方法除了電解液的突然下降，還有就是第一次帶壓狀態(tài)下拆開氫氣發(fā)生器后面的氣路時有沒有一大股白色的粉末噴出，或者用手堵住氫氣發(fā)生器出氣口，憋一點壓力后松開，確認是否有液體或者白色粉末噴出。

 

反堿是氫氣發(fā)生器對氣相色譜儀最大的傷害了，會造成氣相色譜儀嚴重損壞，無法正常工作，以FID檢測器為例，主要表現(xiàn)為無氫氣供應，檢測器點火頻頻失敗，點火線圈不亮不變紅。

 

圖中紅線部分為氫氣氣路，出現(xiàn)無法點火時氫氣電磁閥已經徹底損壞了，而在電磁閥徹底損壞前一定有很多的堿已經進入了后端氣路，甚至污染到了檢測器的氣路。

 

因此如果發(fā)現(xiàn)不及時，整個氫氣氣路上的所有組件都會受到污染，全部都需要更換，包含外部氫氣氣路，這樣才能保證氣相色譜儀的正常工作。

 

所以為了保證我們實驗人員的人身安全，儀器設備的安全使用，我們要加強對氫氣發(fā)生器的日常維護和管理，細心觀察，做好防范！讓我們?yōu)闅錃獍l(fā)生器和氣相色譜儀的這場“氫純”的戀愛來保駕護航吧！