ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理簡(jiǎn)單說來(lái)就是元素的原子或離子受熱或電激發(fā)后，發(fā)生電子層躍遷，隨后從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出具有特征波長(zhǎng)和強(qiáng)度不同的電磁輻射，從而進(jìn)行元素的定性和定量。

       ICP-OES 技術(shù)具有高效穩(wěn)定，連續(xù)快速多元素同時(shí)測(cè)定，精確度高，檢測(cè)線性寬等特點(diǎn)，能夠進(jìn)行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析，多數(shù)元素的檢出限能達(dá)到 ppb 級(jí)，在地質(zhì)、冶金、環(huán)保、化工、生物、醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)等方面用途廣泛。

       那么，讓我們先從用途最為廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質(zhì)檢測(cè)開始說起吧！

       金屬鎳中的雜質(zhì)檢測(cè)

       金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強(qiáng)度，成為合金材料生產(chǎn)制備中最廣泛使用的金屬材料之一。

       眾所周知，譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測(cè)高純基體金屬樣品中的雜質(zhì)時(shí)常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)，并利用多譜擬合專利技術(shù)(MSF)解析譜線，成功消除主體元素 Ni 對(duì) 某些雜質(zhì)元素如 Bi 和 Sn 的測(cè)定干擾，準(zhǔn)確檢測(cè)高純度金屬鎳中的雜質(zhì)元素。

       樣品

       樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中進(jìn)行，并按照其對(duì)雜質(zhì)元素含量的規(guī)定進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

       標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

       用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

       儀器

       珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES

       回收率

       混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以內(nèi).

       干擾消除

       在檢測(cè)中，Bi 和 Sn 的測(cè)定會(huì)明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)專利技術(shù)（原理如圖 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 譜線干擾。

       方法檢出限

       方法檢出限定義為連續(xù) 7 次測(cè)量 1% Ni 溶液中各雜質(zhì)元素為 0.25 ppm 的測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍。

       儀器穩(wěn)定性

       通過 6 小時(shí)連續(xù)分析 1% Ni 溶液中內(nèi)標(biāo)物 鈧(Sc)的光譜信號(hào)強(qiáng)度的變化考察儀器的穩(wěn)定性。

       本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對(duì)高純 Ni 中的雜質(zhì)元素進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所對(duì)高純金屬 Ni 的要求。通過使用多譜線擬合(MSF)技術(shù)解析譜線， 成功消除了主體元素 Ni 對(duì) Bi 和 Sn 的測(cè)定干擾。