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專業(yè)銷售實(shí)驗(yàn)室分析儀器、職業(yè)安全衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測設(shè)備,突發(fā)應(yīng)急監(jiān)測及相關(guān)技術(shù)咨詢,全國服務(wù)熱線:010-62994980

萊伯泰科枸杞中農(nóng)藥殘留檢測方案

時間:2023-01-03 14:34來源:金利儀器 作者:金利儀器 點(diǎn)擊:
近年來國家出臺系列相關(guān)政策支持傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新和發(fā)展,將中醫(yī)藥發(fā)展列入國家發(fā)展戰(zhàn)略,中醫(yī)藥將對社會發(fā)展做出更大貢獻(xiàn)。在2016年印發(fā)的《中醫(yī)藥發(fā)展戰(zhàn)略規(guī)劃綱要(20162030年)》中提出,到2020年,實(shí)現(xiàn)人人基本享有中醫(yī)藥服務(wù),中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)成為國民經(jīng)濟(jì)重
  

近年來國家出臺系列相關(guān)政策支持傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新和發(fā)展,將中醫(yī)藥發(fā)展列入國家發(fā)展戰(zhàn)略,中醫(yī)藥將對社會發(fā)展做出更大貢獻(xiàn)。在2016年印發(fā)的《中醫(yī)藥發(fā)展戰(zhàn)略規(guī)劃綱要(2016—2030年)》中提出,到2020年,實(shí)現(xiàn)人人基本享有中醫(yī)藥服務(wù),中醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)成為國民經(jīng)濟(jì)重要支柱之一;到2030年,中醫(yī)藥服務(wù)領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)全覆蓋,中醫(yī)藥健康服務(wù)能力顯著增強(qiáng),對社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展作出更大貢獻(xiàn),傳統(tǒng)中醫(yī)的創(chuàng)新發(fā)展將迎來高光時刻。而作為中醫(yī)藥中重要的組成部分——中藥也成為了人們關(guān)注的焦點(diǎn),中藥中農(nóng)藥的殘留量的檢測和限定也成為了中藥使用過程中的一個重要環(huán)節(jié)。作為我們?nèi)粘3R娂皬V泛使用的中藥中的一類,枸杞子中農(nóng)藥殘留的檢測也成為使用和食用枸杞子的一個必要環(huán)節(jié)。

 
近年來,隨著國內(nèi)外對農(nóng)藥殘留相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的日益完善、監(jiān)管力度的不斷加強(qiáng)、責(zé)任主體安全意識的持續(xù)提高,農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)得到快速發(fā)展,萊伯泰科可以提供智能化、一體化的農(nóng)殘前處理解決方案。
 
本文參考《GB 23200.11-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》提供枸杞子中部分農(nóng)藥殘留的測定方案。
 
1、儀器設(shè)備及試劑耗材
 
1.1儀器設(shè)備
 
SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng),萊伯泰科
 
MVP全自動高通量真空平行濃縮儀,萊伯泰科
 
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)  AB4500
 
全自動均質(zhì)儀MH-400,萊伯泰科
 
MiniLab 3000全自動液體處理平臺,萊伯泰科
 
M64高通量平行濃縮儀,萊伯泰科
 
1.2標(biāo)準(zhǔn)品
 
19種農(nóng)藥混標(biāo)農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)儲備液:100μg/mL
 
19種農(nóng)藥混標(biāo)農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)工作液:取100μL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液于10mL的容量瓶中,用乙腈定容,得到濃度為1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
 
2、實(shí)驗(yàn)過程
 
2.1提取
 
稱取樣品枸杞子1.0g(精確至0.01g),置于50mL離心管中,加入5mL水,15mL乙腈,15000r/min均質(zhì)提取1min,加入2g氯化鈉,再均質(zhì)提取1min,取上清液于40mL帶尾管濃縮杯中,在離心管中加入15mL乙腈,重復(fù)均質(zhì)提取1min,8000r/min離心5min,取全部上清液與之前的上清液合并。于溫度40℃,轉(zhuǎn)數(shù)200r/min,梯度壓力500mbar/1min-300mbar/2min-220mbar/5min-200mbar/5min-180mbar/15min條件下減壓真空濃縮至1~2mL,用4mL乙腈-甲苯(3+1)沖洗濃縮杯壁,并重復(fù)1次,待凈化。
 
加標(biāo)樣品,于稱樣完成時加入1μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液100μL,提取步驟同上。
 
2.2 SPE凈化
 
在TPH柱中加入2cm高無水硫酸鈉,按照圖1所示進(jìn)行SPE1000方法編輯,加載并運(yùn)行方法,完成2.1中所有樣品的萃取凈化。
 
收集洗脫液于60mL收集瓶中,于溫度40℃、轉(zhuǎn)數(shù)180r/min、梯度壓力500mbr/1min-300mbar/2min-200mbar/3min-180mbar/10min-150mbar/10min-100mabr/30min條件下減壓真空濃縮近干,并于溫度40℃、壓力3psi條件下經(jīng)M64氮吹至干,加入1mL乙腈,混勻。0.22μm濾膜過濾,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。
 
2.3液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件
 
A)色譜柱:C18,柱長100mm,內(nèi)徑2.1mm,粒徑2.7μm
 
B)流動相:0.1%甲酸水:乙腈,梯度見表1.
 
C)柱溫:40℃
 
D)進(jìn)樣量:10μL
 
E)離子源:ESI
 
F)掃描方式:正離子掃描
 
G)檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測
 
H)離子噴霧電壓:5500
 
2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
 
標(biāo)準(zhǔn)曲線使用MiniLab 3000 全自動液體處理平臺配置,具體步驟見圖2。
 
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
 
3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線總離子色譜圖
 
3.2基質(zhì)空白離子色譜圖
 
3.3加標(biāo)樣品離子色譜圖
 
3.4各目標(biāo)物曲線線性
 
3.5 加標(biāo)回收結(jié)果
 
4.結(jié)果與討論
 
本方法使用SPE1000全自動固相萃取系統(tǒng)對枸杞子中甲拌磷、毒死蜱、克百威等19種農(nóng)藥進(jìn)行萃取,經(jīng)MVP減壓濃縮后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜/質(zhì)譜器進(jìn)行檢測,加標(biāo)回收率范圍在65.0%-104.7%,RSD為2.21%-9.54%,方法的加標(biāo)回收率滿足要求,適合枸杞子中甲拌磷、毒死蜱、克百威等農(nóng)藥殘留的檢測。
 
此次實(shí)驗(yàn)使用了MH-400、MVP、SPE1000、M64及MiniLab3000整體解決方案,全過程高度自動化、批量化,減少實(shí)驗(yàn)中提取試劑的轉(zhuǎn)移,提高實(shí)驗(yàn)效率、節(jié)省了實(shí)驗(yàn)人員的時間,儀器封閉及主動排廢的功能減少了實(shí)驗(yàn)室和環(huán)境的污染,保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員安全。
 
參考標(biāo)準(zhǔn)
 
GB 23200.11-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 桑枝、金銀花、枸杞子和荷葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法
 
關(guān)于萊伯泰科
 
北京萊伯泰科儀器股份有限公司(股票代碼:688056.SH)成立于2002年,是一家專業(yè)從事實(shí)驗(yàn)分析儀器的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的科技型公司。公司自成立之初便專注于科學(xué)儀器設(shè)備的研發(fā),立志為環(huán)境檢測、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生、疾病控制、材料研究、生命科學(xué)等眾多基礎(chǔ)科學(xué)及行業(yè)應(yīng)用提供實(shí)用可靠的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和整體解決方案。
 
公司發(fā)展至今已擁有各類專利及軟件著作權(quán)100余項(xiàng),順利通過“高新技術(shù)企業(yè)”和“北京市企業(yè)技術(shù)中心”認(rèn)定,屬于國家級專精特新小巨人企業(yè),連續(xù)多年被業(yè)內(nèi)媒體評為中國儀器儀表行業(yè)“最具影響力企業(yè)”,并于2022年入選“2022北京制造業(yè)企業(yè)100強(qiáng)”和“2022北京高精尖企業(yè)100強(qiáng)”,是全球范圍內(nèi)能將多種類和多功能的樣品前處理技術(shù)與全自動實(shí)驗(yàn)分析檢測平臺組合成全自動實(shí)驗(yàn)分析儀器系統(tǒng)的主要實(shí)驗(yàn)分析儀器供應(yīng)商之一。
 
公司擁有LabTech、CDS、Empore等行業(yè)知名品牌,在中國和美國設(shè)有研發(fā)和生產(chǎn)基地,并在中國內(nèi)地主要城市、中國香港、美國馬薩諸塞州和賓夕法尼亞州等地設(shè)有產(chǎn)品營銷和服務(wù)中心。公司產(chǎn)品服務(wù)涵蓋實(shí)驗(yàn)室分析儀器、樣品前處理儀器、實(shí)驗(yàn)室設(shè)備、醫(yī)療設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室耗材和實(shí)驗(yàn)室工程建設(shè)等,可為全球多種類型用戶提供從實(shí)驗(yàn)室建設(shè)到樣品分析的一站式解決方案。目前,公司產(chǎn)品已銷往全球90多個國家,累計服務(wù)客戶3萬余家。
 
 
 
(責(zé)任編輯:金利儀器lyh)
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