GB5009.229-2016 《食品中酸價(jià)的測(cè)定》中規(guī)定了各類食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法—冷溶劑指示劑滴定法(第一法)、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法)和熱乙醇指示劑滴定法(第三法)。

 

各類食品中酸價(jià)的測(cè)定方法:

 

●常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品經(jīng)有機(jī)溶解后就可以采用指示劑滴定或電位滴定進(jìn)行滴定；

 

●常溫下不能被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品，則經(jīng)熱乙醇溶解后，再采用指示劑滴定法進(jìn)行滴定；

 

●植物油料類樣品則需經(jīng)過(guò)乙醚或石油醚的索式提取，提取液經(jīng)減壓濃縮至干，再經(jīng)有機(jī)溶解后采用指示劑滴定或電位滴定進(jìn)行滴定；

 

●最后是含油食品類樣品則需經(jīng)過(guò)石油醚靜置提取，提取液經(jīng)減壓濃縮至干，再經(jīng)有機(jī)溶劑溶解后采用電位滴定進(jìn)行滴定。

 

儀器、試劑  

 

睿科實(shí)驗(yàn)室分析儀器

 

�？艶OC9高通量油脂濃縮儀

 

電位滴定儀

 

試劑

 

異丙醇(C3H8O) 

 

乙醚(C4H10O)  

 

無(wú)水乙醚(C4H10O)

 

石油醚,30 ℃-60 ℃沸程

 

試劑配制

 

●氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液，濃度為0.1mol/L，按照 GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求配制和標(biāo)定,也可購(gòu)買市售商品化試劑。 

 

●乙醚-異丙醇混合液:乙醚+異丙醇=1+1，500mL的乙醚與500mL的異丙醇充分互溶混合, 用時(shí)現(xiàn)配。 

 

分析步驟

 

試樣的制備

 

稱取500g粉碎的速凍牛肉樣品（其它食品，稱重量隨著所含油脂的量而變化，確保所提取油脂的量夠試樣測(cè)定），加入800mL的石油醚，并用磁力攪拌器充分?jǐn)嚢?0min-60min，然后在常溫下靜置浸提12h以上。再用濾紙過(guò)濾，收集并合并濾液于真空平行濃縮杯中，將其轉(zhuǎn)移至FOC高通量油脂濃縮儀上，設(shè)置好濃縮條件，濃縮溫度為35℃，振蕩速度為170rad/min，將其濃縮至干，取殘留的液體油脂作為試樣進(jìn)行酸價(jià)測(cè)定。

 

試樣的測(cè)定

 

取一個(gè)干凈的200mL的燒杯，用天平稱取制備好的樣品10g。準(zhǔn)確加入乙醚-異丙醇混合液50mL，再加入1顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子，將此燒杯放在磁力攪拌器上，以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌30s，使油脂試樣完全溶解并形成樣品溶液，維持?jǐn)嚢锠顟B(tài)。然后將已連接在自動(dòng)電位滴定儀上的電極和滴定管插入樣品溶液中，注意應(yīng)將電極的玻璃泡和滴定管的防擴(kuò)散頭完全浸沒(méi)在樣品溶液的液面以下，但又不可與燒杯壁、燒杯底和旋轉(zhuǎn)的攪拌子觸碰，同時(shí)打開(kāi)電極上部的密封塞。啟動(dòng)自動(dòng)電位滴定儀，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

將得到的滴定體積帶入以下公式計(jì)算出酸價(jià)XAV=3.1mg/g和3.2mg/g，計(jì)算得該樣品所含酸價(jià)為3.15mg/g。

 

注意事項(xiàng)

 

（1）整個(gè)實(shí)驗(yàn)盡量快速完成，防止樣品酸敗影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

 

（2）油脂濃縮儀真空度盡量降低得慢點(diǎn)，防止溶劑暴沸。

 

（3）測(cè)定過(guò)程中加乙醚異丙醇的量應(yīng)超過(guò)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，以保證有足夠的乙醚使油脂充分溶解，有足夠量的乙醇防止滴定過(guò)程中發(fā)生皂粒沉淀析出或皂液水解。

 

（4）部分樣品在溫度低的時(shí)候可能加完乙醚異丙醇后不能完全溶解，可以在水浴上微熱溶解后再滴定。

 

（5）KOH固體會(huì)吸收空氣中的二氧化碳，導(dǎo)致滴定反應(yīng)復(fù)雜化，甚至產(chǎn)生誤差，所以配制時(shí)，稀釋用的蒸餾水在使用前應(yīng)煮沸15min，并迅速冷卻，以除去其中的二氧化碳。

 

儀器優(yōu)勢(shì)

 

針對(duì)酸價(jià)的測(cè)定，大部分樣品需進(jìn)行油脂的提取和濃縮，傳統(tǒng)旋蒸一次只能濃縮一個(gè)樣品，且需多次人為轉(zhuǎn)移提取液。而采用�？聘咄�量油脂濃縮儀（FOC9）,一次可同時(shí)濃縮9個(gè)樣品，單個(gè)樣品濃縮體積高達(dá)900mL，濃縮效率是旋蒸的4-5倍，采用梯度真空模式，極大避免暴沸的產(chǎn)生。此外，濃縮全程無(wú)需人員值守，既減少溶劑對(duì)實(shí)驗(yàn)員的傷害，又節(jié)省人力。