水中抗生素。近年來(lái)，環(huán)境水污染問(wèn)題日益突出，水中藥品及個(gè)人護(hù)理用品（PPCPs）這類(lèi)新型污染物也備受關(guān)注�？股厮幬镒鳛槠渲幸活�(lèi)，常伴隨動(dòng)物的排泄物、屠宰血水等進(jìn)入地球水循環(huán)體系，破壞水體生態(tài)。因此開(kāi)發(fā)水中抗生素的檢測(cè)方法，對(duì)提升自然水體和廢水中抗生素的監(jiān)測(cè)能力具有重要意義。
在水環(huán)境中，抗生素的含量一般都較低，直接進(jìn)分析儀器檢測(cè)較難達(dá)到儀器的檢出限。固相萃取作為一種富集凈化的技術(shù)，能夠很好將檢出限降低，利于后端分析儀器的檢測(cè)。本文采用睿科Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣中24種抗生素（磺胺類(lèi)7個(gè)、喹諾酮類(lèi)5個(gè)、β-內(nèi)酰胺類(lèi)1個(gè)、大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)3個(gè)、四環(huán)素類(lèi)4個(gè)、氯霉素類(lèi)3個(gè)、林可霉素類(lèi)1個(gè)）的富集與洗脫，洗脫液經(jīng)�？艫uto EVA 80全自動(dòng)平行濃縮儀吹干，30%甲醇水溶液復(fù)溶，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。在20ng/L的加標(biāo)水平下，24種抗生素的平均回收率在50%-130%之間，RSD值小于10%。說(shuō)明本方法可以較好地滿(mǎn)足水中24種抗生素的檢測(cè)。
�？�實(shí)驗(yàn)室分析儀器與耗材
1.1儀器
Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀
Auto EVA 80全自動(dòng)平行濃縮儀
Agilent 1290+6470高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀
1.2耗材
HLB固相萃取柱 (RayCure，500mg/6mL，貨號(hào)：RC-204-36477）
1.3試劑
甲醇（優(yōu)級(jí)純）
濃氨水（分析純）
濃鹽酸（分析純）
乙二胺四乙酸二鈉（分析純）
超純水
2樣品制備
水樣先用0.45μm濾膜過(guò)濾，準(zhǔn)確量取500mL，加入1g Na2EDTA超聲溶解，用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=4，待萃取。
2.1富集和濃縮
依次用10mL甲醇和10mL超純水對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化，將水樣以5mL/min的速度進(jìn)行上樣，之后用10mL超純水淋洗柱子，除去雜質(zhì)及Na2EDTA。用氮?dú)鈱⑿≈蹈�，�?mL甲醇和5mL 5%氨水甲醇洗脫目標(biāo)化合物(具體步驟請(qǐng)見(jiàn)圖-1)。將洗脫液用Auto EVA 80全自動(dòng)平行濃縮儀于40℃條件下濃縮至干，加入內(nèi)標(biāo)物磺胺甲惡唑-d4、諾氟沙星-d5、羅紅霉素-d7和地美環(huán)素30%甲醇水溶液定容至1mL，渦旋混勻，過(guò)濾膜上機(jī)檢測(cè)。
2.2固相萃取條件
03結(jié)果與討論
為了驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確度和精密度，本實(shí)驗(yàn)向純水樣品(500mL)加入24種抗生素混標(biāo)進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證(n=4)，加標(biāo)水平為20ng/L，數(shù)據(jù)如表-1所示。除四環(huán)素類(lèi)抗生素的回收率小于60%之外，其余抗生素的加標(biāo)回收率均在60%-130%之間，RSD值控制在10%以?xún)?nèi)。說(shuō)明該方法能夠較好地用于水中24種抗生素的檢測(cè)。
04 總結(jié)
本方法使用�？艶otector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀可實(shí)現(xiàn)凈化過(guò)程的自動(dòng)化，從活化到上樣、洗脫一步到位；最多一天能夠處理180個(gè)樣品，高效便捷地完成固相萃取過(guò)程。同時(shí)搭配睿科Auto EVA 80高通量全自動(dòng)平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，二者的樣品架可兼容使用，無(wú)需進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移，操作連貫簡(jiǎn)便，避免樣品的損失。
