為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，為保護(hù)環(huán)境，保障人體安全健康，規(guī)范水中鉈的測(cè)定方法，環(huán)保部制定了標(biāo)準(zhǔn)HJ 748-2015。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中鉈的石墨爐原子吸收分光光度法，并于2015年8月1日起實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中鉈的測(cè)定。

石墨爐原子吸收法具有較高的靈敏度，在水質(zhì)重金屬元素的分析中應(yīng)用廣泛。水質(zhì)樣品經(jīng)消解預(yù)處理后注入石墨爐原子化器中，鉈離子在石墨管內(nèi)高溫原子化，基態(tài)鉈原子對(duì)276.8nm的特征譜線選擇性吸收，其吸光度值和鉈的濃度成正比。本文前處理參照HJ 677-2013《水質(zhì) 金屬總量的消解 硝酸消解法》，然后使用石墨爐原子吸收法，對(duì)水質(zhì)質(zhì)控樣中的鉈元素進(jìn)行了分析測(cè)定，結(jié)果表明該法測(cè)鉈定值準(zhǔn)確。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

HGA-E50火焰石墨爐原子吸收一體機(jī)，配鉈元素空心陰極燈；

超純水機(jī)、溫控電熱板；

硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純；

過(guò)氧化氫：ω（H2O2）=30%；

水質(zhì)鉈標(biāo)液（GSB07-1978-2005），批號(hào)206706，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所； 

鉈標(biāo)準(zhǔn)中間液：1000μg/L；

硝酸鈀基體改進(jìn)劑：1g/L。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取0、0.1、0.2、0.3、和0.5 mL標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于10 mL比色管中，用1%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸溶液定容，配制成鉈質(zhì)量濃度分別為0、10、20、30和50 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，搖勻待測(cè)。按照選定的儀器工作條件分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以鉈元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以其所對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

1.3 樣品前處理

準(zhǔn)確移取水質(zhì)質(zhì)控樣10mL于250mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋定容至刻度，混勻后使用。量取25mL上述水樣于100mL錐形瓶中，加入2.5mL濃硝酸，至于電熱板上，蓋上表面皿，保持溶液溫度95℃，加熱回流約30min，移去表面皿，蒸發(fā)至溶液為3mL左右停止加熱。待冷卻后再加入2.5mL濃硝酸，至于電熱板上，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱回流，蒸發(fā)至溶液為3mL左右。待上述溶液冷卻后，緩慢加入2mL過(guò)氧化氫，繼續(xù)蓋上表面皿，并保持95℃，加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生，直至只有細(xì)微氣泡后移去表面皿，繼續(xù)加熱直到溶液體積蒸發(fā)至約3mL。冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL比色管中定容，搖勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

1.4 儀器分析條件

使用硝酸鈀溶液作為基體改進(jìn)劑，在軟件內(nèi)設(shè)定基體改進(jìn)劑的位置和體積，進(jìn)樣器會(huì)自動(dòng)吸取基體改進(jìn)劑。經(jīng)條件優(yōu)化，最終選擇了1100℃的灰化溫度和2200℃的原子化溫度。具體儀器參數(shù)見(jiàn)下圖。

2、樣品測(cè)試結(jié)果

2.1 工作曲線

鉈元素在0~50μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9996，具體數(shù)據(jù)及曲線見(jiàn)下圖。

2.2 水質(zhì)中鉈的測(cè)定結(jié)果

水質(zhì)鉈的測(cè)定結(jié)果在證書要求的不確定度范圍內(nèi)。

3、小結(jié)

本文結(jié)合HJ 677-2013《水質(zhì) 金屬總量的消解 硝酸消解法》和HJ 748-2015《水質(zhì) 鉈的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法》，使用本公司最新推出的HGA-E50原子吸收分光光度計(jì)，對(duì)水質(zhì)質(zhì)控樣中的鉈元素進(jìn)行了分析測(cè)定，結(jié)果表明，該法測(cè)鉈定值準(zhǔn)確。

HGA-E系列 原子吸收分光光度計(jì)

技術(shù)特點(diǎn)：

● 火焰、石墨爐串聯(lián)一體化設(shè)計(jì)，無(wú)需機(jī)械切換，無(wú)需頻繁調(diào)節(jié)石墨爐進(jìn)樣器位置

● 火焰和石墨爐兩種原子化方式自動(dòng)切換，自動(dòng)匹配相關(guān)配置和儀器條件

● 雙光源設(shè)計(jì)，火焰和石墨爐各自擁有獨(dú)立的光源，克服傳統(tǒng)串聯(lián)式一體機(jī)光路長(zhǎng)、能量損失大的缺點(diǎn)

● 兩套8燈滑環(huán)式旋轉(zhuǎn)燈塔，可實(shí)現(xiàn)8燈同時(shí)預(yù)熱

● 氘燈背景校正技術(shù)， 特制氘燈穩(wěn)定工作在調(diào)制工作方式，能量強(qiáng)、發(fā)光穩(wěn)定

● 氘燈能量自適應(yīng)技術(shù)， 確保在最佳使用范圍內(nèi)匹配陰極燈，保證氘燈壽命和儀器最佳工作狀況

● 具有開(kāi)機(jī)自檢、自動(dòng)狹縫、自動(dòng)定峰、自動(dòng)燈位等功能，推薦最佳分析條件

● 石墨爐電源內(nèi)置，縱向加熱，帶有精準(zhǔn)的光控升溫和溫度校準(zhǔn)功能

● 具有爐體過(guò)溫報(bào)警、氣體壓力過(guò)低報(bào)警、石墨管斷裂或未夾緊報(bào)警等安全設(shè)計(jì)

● 具有火焰發(fā)射功能，可對(duì)易電離的金屬元素進(jìn)行發(fā)射法測(cè)量

● 可配備氫化物發(fā)生器